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什么是快乐
发布时间:2011-8-13 5:14:09  点击:2819
设计此实验的目的在于说明如何从澄清的药剂比如呋麻滴鼻液或者麻黄碱注射液中提取有效产物的方法,重点研究由于两相,三相混溶的原因不溶于有机溶剂的物质会何在萃取过程中会被萃取而出,以及如何避免此类结果的出现。 [成分] 10ml/瓶 含呋喃西林2mg ,盐酸麻黄碱100mg, (质疑中:应该是盐酸伪麻黄碱,否则不可能溶于氯仿) 辅料:NaCl (55mg~90mg) 尼泊金乙酯(对羟基苯甲酸乙酯,羟苯乙酯) (3mg) 乙醇() 纯化水 [性质分析] 呋喃西林(5-硝基-2-呋喃醛缩氨基脲) :黄色结晶性粉末, 1份该品可溶于4200份水,590份乙醇(微溶),几乎不溶于乙醚,氯仿。受热变黑。[鉴别]:黄色溶液,取1ml加NaOH 变成橙红色。 尼泊金乙酯(对羟基苯甲酸乙酯,羟苯乙酯):易溶于醇、醚和丙酮,在水中几乎不溶。 [实验一]液-液 直接萃取法 拿呋麻滴鼻液一瓶进行实验 此法操作所得产物应为黄色的,具体为何存在黄色,以及导致此结果的原因,本文将通过推断以及对黄色残余物的处理而证明推断的结论。 取本药液约8ml于一容器内,得浅黄色溶液(注:该溶液可能为油脂状。实验:取一滴药液在PH试纸上,观察PH试纸几乎无变化,也可能PH正好为5~6) 滴加NaOH一滴,滴加部分立刻变为橙红色,搅动后,溶液恢复浅黄色。 继续滴加NaOH,调节PH到9时,溶液则完全变成橙红色。 为了使麻黄碱游历,调节PH到12~13左右。 把上述液体移入分液漏斗中,用氯仿分三次萃取,第一次3滴管氯仿,第二次2滴管氯仿,第三次1滴管氯仿,观察分液情况良好。 合并有机相蒸发皿中,水浴上蒸发氯仿。 蒸发时,滴加了5滴饱和HCL气体的乙醇溶液。(觉得此步是错误的,为无效步骤) 蒸干后,得黄色残余物。 黄色残余物中滴加25滴饱和HCL气体95乙醇溶液,溶解残余物,发现溶解较困难。(注:通常情况下,蒸干有机相得麻黄碱后,加入冷的饱和HCL乙醇溶液,能立即析出结晶,而这里没出现此情况) 蒸干乙醇,得极粘黄色糊状固体,自然挥干速度慢。 放置一段时间,固体才干燥,得黄色类似结晶的物质,以及大量粉末状物质。 刮下粉末,到锡纸上。 烧板,得素味,锡纸上极少许黑印。 (估算收率,约0.05g 50mg ,8ml药液应含80mg,收率70) [分析] 导致黄色的原因,应排除酸过量,盐酸麻黄碱在酸里面的结晶。 1.疑为药物添加的辅料而导致,可能是:吐温-80(聚山梨酯),非离子型亲水性表面活性剂,O/W型,降低水膜表面张力,应水为连续相。(注:排除,因为萃取层无乳化现象)。 2.疑为呋喃西林而导致黄色,因为药液中含有乙醇,呋喃西林微溶于乙醇,萃取时,三相混溶,因此分离系数减少,提取率降低,且呋喃西林少量溶于乙醇中,萃取时乙醇与氯仿混溶,那么萃取出的氯仿中则含有杂质呋喃西林,由于蒸发萃取层有机相,氯仿和乙醇被蒸走,原溶解到乙醇中的呋喃西林的析出(无色或黄色粉末),所以导致蒸干后显黄色
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